李  青，方  衛*，李楷中，
                            吳慶偉，周世平，羅英章
(貴研鉑業股份有限公司 稀貴金屬綜合利用新技術國家重點實驗室，
國家工業和信息化部工業(貴金屬及再生貴金屬)產品質量控制和技術評價實驗室，昆明 650106)
    摘  要：根據用途和組成的不同，將貴金屬產品分為純金屬、合金、化合物、催化劑和漿料5種類型。通過對一百余項貴金屬產品標準及檢測標準的歸納總結，簡要介紹了國內貴金屬產品性能檢驗與質量評價方面現行的依據，并對標準執行中常見的數據判定、雜質限量等問題進行了探討。
    關鍵詞：貴金屬產品；標準；性能檢驗；質量評價
    中圖分類號：TG146.3，T-652   文獻標識碼：A   文章編號：1004-0676(2016)04-0083-08
 

   Review on the Standards for Performance Testing and Quality Evaluation of Precious Metal Products
                          LI Qing, FANG Wei*, LI Kaizhong,
                          WU Qingwei, ZHOU Shiping, LUO Yingzhang
(State Key Laboratory of Advanced Technologies for Comprehensive Utilization of Platinum Metals, Sino-Platinum Metals Co. Ltd., Industry (Precious Metals and Precious Metals Regeneration) Product Quality Control and Technology Evaluation Laboratory of Ministry Industry and Information Technology of China, Kunming 650106, China)
Abstract: According to different applications and compositions, the precious metal products can be classified into 5 types: pure metals, alloys, compounds, catalysts and pastes. More than one hundred Chinese standards, including national standard (GB) and industry standard for these products, are summarized in the present review. The performance evaluation requirements and quality test methods are briefly introduced, and the data determination and impurity limit in the use of standard are also discussed.
Key words: precious metal products; standard; performance testing; quality evaluation
 

    貴金屬因具有優異的導電性、導熱性、化學穩定性和延展性，被制備成各種貴金屬產品，廣泛應用于現代工業和高技術產業，為國民經濟及國防建設發揮了重要的促進作用。由于各種貴金屬產品的使用領域要求不同，對其產品性能評價與質量檢驗指標也不盡相同。在貴金屬產品性能評價過程中，常常出現一些令人迷惑和引起爭議的問題，影響到了貴金屬產品質量的準確評價。
   本文對每類貴金屬產品的標準體系、評價指標及檢驗方法進行了系統梳理，針對評價過程中出現的常見問題提出一些建議。供從事檢測和質量控制工作的專業人員參考，以期為貴金屬產品性能評價的準確性、客觀性和公正性提供幫助。
    1貴金屬產品的分類
    根據用途及組成的不同，貴金屬產品可大致分為純貴金屬、貴金屬合金材料、貴金屬化合物、貴金屬催化劑、貴金屬漿料5大類。
    1.1純貴金屬
純貴金屬或高純貴金屬指主成分含量高于99.9%、僅含有痕量或超痕量雜質的金屬。它既是冶金生產的產品，又是加工生產其它貴金屬產品的原料，其純度(貴金屬質量分數)常見范圍為99.9% ~ 99.999%。用戶根據最終加工產品的用途需求，選擇使用不同純度等級的貴金屬原料。
    1.2貴金屬合金材料
通常指由貴金屬為主體或重要組成部分的各類二元及多元合金。與貴金屬合金化的元素可以是其它金屬元素、非金屬元素或二者兼有。基于組分和含量的不同，貴金屬合金材料牌號多達數百種。而且隨著功能合金材料的研發，其種類仍在不斷增加。
    1.3貴金屬化合物
由貴金屬元素與其它一種或一種以上元素形成的化合物。分為無機和有機兩大類。貴金屬無機化合物是合成制備很多貴金屬催化劑材料的前驅體。而一些貴金屬有機化合物可以作為制藥、化工、石化等行業用的均相催化劑。
    1.4貴金屬催化劑
指以貴金屬為活性組分的一種能改變化學反應速度而本身又不參與產物反應的催化材料。其種類繁多，從結構上可大致分為合金催化劑、載體催化劑及均相催化劑3大類。
    1) 貴金屬合金催化劑：最具代表性的是硝酸工業中的PtPdRh三元或兩元的合金催化網，其貴金屬含量相對較高，如PtRh5、PtRh10和PtPdRh4-3.5。
    2) 貴金屬載體催化劑：由貴金屬單質或化合物形態負載在載體上制備得到的催化劑。用作此類催化劑的載體種類較多，有陶瓷、氧化鋁、硅酸鹽、分子篩、活性炭和聚合物等。其形狀有小球、棒狀、蜂窩狀和粉末等。如：Pt/Al2O3、Pd/Al2O3、Pt/C、Pt/硅膠、Pd/C、Pd/硫酸鋇、Pd/硅藻土、Ru/C、Ru-Pd/C等。其中的鉑、鈀、銠等活性貴金屬成分多以納米顆粒形態存在。這類催化劑主要用于石油化學中的催化裂解、加氫，一氧化碳和有機合成以及廢氣凈化等。催化劑中貴金屬的含量一般為xx g/t ~ x%。
    3) 貴金屬均相催化劑：是一類特殊結構的貴金屬配合物，這類配合物與反應物處于均勻物相中，常用于氫化反應、羰基加成反應、酰氫化反應、烯烴氧化反應、C-C合成反應等的催化，在精細化工和制藥工業中有重要的應用。常見催化劑有乙酰丙酮三苯基銠、辛酸銠、二(三苯基膦)二溴化鈀、醋酸銥、三(三苯基膦)二氯化釕等。催化劑中貴金屬的含量一般為x%~ xx%。
    1.5貴金屬漿料
是指由貴金屬粉末或其氧化物粉末、有機或無機添加物組成的漿狀或膏狀混合物，貴金屬或其氧化物粉末可以是單金屬的，也可以是多金屬的。貴金屬漿料主要用于微電子技術領域。按其用途可分為導體漿料、介質漿料、電阻漿料、包封漿料、電極漿料、太陽能電池漿料幾大類。
   2貴金屬產品的性能檢驗與質量評價
   2.1純貴金屬產品的檢驗和評價
純貴金屬或高純貴金屬一般是指主成分含量高于99.9%、僅含有痕量或超痕量雜質的金屬。在其產品質量標準中，一般包含了產品的取樣和制樣、化學成分、外觀質量的檢驗及對檢驗結果的判定。表1為我國8個純貴金屬的相關產品標準及相對應的貴金屬純度化學分析標準方法。

表1 我國8個純貴金屬產品及對應的分析方法標準
Tab.1 Standards for products and corresponding analysis of 8 pure precious metals in China
No.

    在以上產品標準中，對純貴金屬的化學成分要求，需控制的雜質元素少的有五、六個，多的甚至有十幾、二十幾個；除了對單個元素的含量有要求之外，對雜質元素的總量也有限制。特別值得一提的是：純貴金屬產品純度判定是采用差減法進行，即用100%減去規定的雜質元素測定總量得到，因此判定標準只適用于主體元素含量已明確大于或等于99.9%的情況。否則容易出現錯判或誤判。例如：某金屬銀，根據GB/T4135-2002取樣測定，8個雜質元素含量分別為Cu 0.0012%、Bi 0.00043%、Fe 0.00058%、Pb 0.00080%、Sb 0.00059%、Pd 0.00062%、Se＜0.0005%、Te＜0.0005%，雜質總和為0.0053%，Ag差減量為100%-0.0053%≈99.995%。無論是單個元素還是8個雜質元素總和均符合IC- Ag 99.99要求。但經測定該樣品銀含量僅99.79%，達不到IC-Ag 99.9的要求，可能其中的非金屬元素如硫、氧等非必測元素含量較高。因此，如果不直接測定主體銀含量就匆忙下結論說該金屬銀為IC- Ag 99.99，會導致誤判。
    2.2貴金屬合金產品的檢驗和評價
貴金屬合金材料由于獨特的物理、化學性質，常作為精密合金材料在高端制造業中被廣泛使用，如作為高可靠電接觸材料、精密電阻材料、電阻應變材料、釬料、鍍層材料和復合材料等。這些用途對貴金屬產品質量要求更高，檢驗精度要求也高于其它普通合金材料。貴金屬合金材料按組成分為金基、銀基、鉑基和鈀基等品種，還可按形態分為板、棒、管、片、帶、絲、箔、釬料等。其產品標準一般是以形態分類建立[1-19]。產品檢測驗收指標[20-31]包含了產品的化學成分、力學性能、外形和尺寸(直徑、厚度、寬度、長度等)、表面狀況(如粗糙度)、外觀質量(如清潔性、濺散性)等。有的合金產品由于用途不同，還有對硬度、密度、延伸率及電阻率及內部組織狀況等有相關的規定。對于貴金屬帶材，還有對側邊彎曲度及復層結合牢度的指標要求。也建有相關的檢測標準方法。
    貴金屬合金中化學成分的檢驗一般是對主要成分和雜質成分進行分析檢測。普通用途合金成分中主成分元素一般不檢測，而是通過檢測其它元素，用100%減去其它元素總和的余量作為主元素含量。但特殊用途的精密貴金屬合金需要進行全元素檢測。對于多元合金，現有的化學成分檢測方法一般是一個元素一個方法，如果檢測方法不夠精準或者是合金中元素出現偏析的話，容易出現各元素含量之和遠低于或超過100%的情況。因此，首先要對涉及到檢測方法的不確定度進行充分的評估，找出最大偏差來源，以判斷原因是取樣問題還是測定問題。由于大多數合金或多或少都存在一定的偏析，各組分元素分布均勻性有差異，取樣檢驗的代表性是一個重要因素，因此對于第一次及二次取樣都應關注并有所側重。對于“超百”這個問題，國外有一種比較科學的做法是：在確認合金材料純度較高的情況下，各組成元素含量的總和必然是100%，通過測定出合金中各元素含量比，再按比例計算出各元素含量，避免了“超百”現象的發生。此方法多用于二元合金。由于ICP-AES可以對所有合金成分元素進行同時測定，應用元素含量比值可扣除儀器波動及稀釋等系統誤差，獲得的數據相對客觀，因此，此方法有一定的合理性。
    2.3貴金屬化合物產品的檢驗和評價
貴金屬化合物(無機和有機)的產品標準規定的檢驗指標[32-49]一般有外觀、化學成分、溶解實驗等，有些對水不溶物、陰離子、pH、澄清度、氯化物、硫酸鹽的限值進行了規定[32]，某些氯化物產品中規定了硝酸鹽、硝酸可溶物的限值[33-34]及鹽酸含量范圍及測定方法[35]。
    總體而言，目前對貴金屬化合物質量的檢驗指標[36-49]以外觀、化學成分、溶解實驗為主，其余指標因貴金屬化合物用途需求而異。對于貴金屬化合物化學成分測定，所建立的檢測標準無論是數量上還是種類上均還不能滿足國內需求，很多還是參考貴金屬合金的檢測標準。隨著貴金屬化合物產品用途擴大，為適應不同行業需求，相信下一步在貴金屬化合物產品和檢測標準制修訂會擴展種類并增加一些諸如陰離子、非金屬雜質元素等方面的指標。  此外，現有的貴金屬化合物產品的性能檢驗與質量評價體系還未涉及到化合物狀態方面的分析評價內容，預計將來隨著化合物應用的差異化需求，也會對此提出要求。需要注意的是，一些以溶液形式提供的貴金屬化合物產品，對其中的貴金屬含量測定結果表示方法應予關注。特別是高濃度高粘度溶液，測定中按移取溶液體積進行測定計算的方式往往誤差較大，如果采用稱重法移取溶液進行測定計算的方式則更可靠。因此，用質量濃度表示的結果相對準確。
    2.4貴金屬催化劑產品的檢驗和評價
貴金屬催化劑產品有不同的形態，因此其檢驗與評價方法種類較多：合金網狀催化劑產品的檢驗評價與貴金屬合金產品要求一致；均相催化劑產品的檢驗評價與貴金屬化合物的要求一致；貴金屬載體催化劑產品的檢驗評價則根據不同的產品用途分類而有所差異。
    機動車尾氣凈化催化劑是用量較大的貴金屬催化劑產品，其質量標準[50-53]中對載體的形狀(截面尺寸、高度、孔數)、催化性能(轉化效率、起燃溫度、空燃比特性、快速老化試驗、整車催化性能、耐久性、壽命等)、物理性能(抗壓強度、熱膨脹系數、轉化溫度、產品涂層脫落率等)、外觀(邊裂紋、邊棱缺損)等提出了相關要求。由于機動車尾氣凈化催化劑用途的特殊性，涉及到汽油車、柴油車、摩托車甚至天然氣車，檢測技術領域廣泛，對催化劑產品的檢驗評價體系[54-61]比較復雜，在此不再詳述。
    炭載類貴金屬催化劑廣泛應用于醫藥、香料、染料等精細化工合成。目前國內已有鈀炭和釕炭產品的國家標準[62-63]，主要對鈀和釕含量、比表面積、灰份、含水量、雜質元素(鐵、鉛、銅)等指標進行檢驗和評價[64-67]。其它產品尚未形成相關標準。
    對于其它主要以氧化鋁、硅膠、分子篩、硫酸鋇、硅藻土等為載體的貴金屬載體催化劑，除了石化用重整催化劑建立了部分檢測標準外[68-74]，其余的可能由于使用范圍較窄，目前都沒有形成相關國家或行業標準，尚無系統的評價指標。
    2.5貴金屬漿料的評價和檢驗
貴金屬漿料分類非常多，由于產品與國際接軌較早，產品標準化體系建立比較完善、操作性強。不管是導體漿料、介質漿料、電阻漿料、包封漿料、電極漿料、太陽能電池漿料，都建立了相關的產品行業標準[75-87]。涉及的檢測方法也比較完善[88-99]。
    貴金屬漿料產品的性能檢測指標一般有固體含量、細度、附著力、粘度、分辨率、可焊性、耐焊性。有部分產品還包含了諸如電阻值、電阻溫度系數、動噪聲、接觸電阻變化、機械耐磨性、介電常數、損耗因素、絕緣電阻、擊穿電壓、通孔分辨率、膜硬度、膜厚度等指標。
    此外，作為制備貴金屬漿料的主要原料的各種貴金屬粉體材料，均建立了產品質量標準[100-106]。從影響漿料性能的粉體的粒徑、比表面積、松裝密度、振實密度、燒損率等因素進行了規范，保證了貴金屬漿料產品質量的穩定性。
    3執行貴金屬產品檢驗和評價標準的討論
在獲得貴金屬產品各項指標的檢驗結果后，應逐一對照產品標準進行評價。但在此過程中，以下問題應予以關注。
    3.1數據修約問題
有部分從事產品評價與檢驗工作的人員對數據修約問題認識不很清楚，特別是對全數值比較法和修約值比較法沒有概念，往往出現誤判。這就要求對產品進行判定的人員必須充分理解《數字修約規則與極限數值的表示和判定》[107]。在此標準中，對測定值或其計算值與標準規定的極限數值進行比較的方法有全數值比較法和修約值比較法[108]。全數值比較法是將測試所得的測定值或計算值不經修約處理(或雖經修約處理，但應標明它是經舍、進或未進未舍而得)，用該數值與標準規定的極限數值作比較，只要超出極限數值規定的范圍(不論超出程度大小)，都判定為不符合。而修約值比較法是將測定值或其計算值進行修約，修約數位應與規定的極限數值數位一致。當測試或計算精度允許時，應先將獲得的數值按指定的修約數位多一位或幾位報出，然后按GBT8170-2008中3.2的程序修約至規定的數位。將修約后的數值與規定的極限數值作比較，只要超出極限數值規定的范圍(不論超出程度大小)，都判定為不符合要求。對同樣的極限數值，若它本身符合要求，則全數值比較法比修約值比較法嚴格。如海綿鉑產品標準中對Pb元素的要求是不大于0.002%，而檢測得到的Pb元素含量為0.0021%時，有人說海綿鉑達不到99.99%，有人說達到99.99%，為此爭執不斷。實際上，這個問題涉及到是采用全數值比較法和修約值比較法。在這種情況下，按全數字比較法是達不到的，但按修約值比較法是達到的。因此，雙方需要進行事先約定以避免爭執的產生。由于檢測結果的表達涉及到產品質量的評價，因此對檢測數據的修約一定要十分慎重。
    3.2檢測數據靠近產品指標限定值情況
任何檢測方法都是有誤差的，永遠都不可能求得“真值”，因此檢測數據準確的表述應該是個范圍，即“平均值+不確定度”。不確定度的值越小，表明越接近“真值”，方法越精確。在檢測數據靠近產品限定值(極限數值)的情況下的評價就更需要謹慎。評價人首先要對檢測方法的不確定度范圍有清醒的了解后再進行評價。在有的方法無法給出不確定度的情況下，需要對檢測數據可靠性進行復核，復核應選擇更加可靠的檢測方法，縮小檢測數據分散區域，確保數據的準確性和再現性，這樣才能更客觀的對產品質量進行評價。
    3.3雜質元素總量限值問題
在貴金屬產品純度檢測中，常常遇到雜質元素總量限值問題。主要是大家對于雜質元素總量中所指雜質元素的種類定義不清楚。常規的認為是指產品標準中所列出的化學成分表中的所有雜質元素總量，但有的人認為是檢測出來的有可靠值的不限于列表中的所有元素總量。后者舉例的反駁依據是：以海綿鈀的檢測為例，其產品標準中表1所列的19個雜值元素測定值都滿足牌號SM-Pd99.99要求情況下，如果發現表1中未列入的鈉元素檢測含量為0.051%，如果僅考慮表1中元素，此鈀就會被判為SM-Pd99.99合格。但考慮到Na量0.051%，以及可能共存的氯元素，實際就達不到99.99%純度。這種想法也不是沒有道理，但不可能每次檢測都會將周期表上的所有元素都檢測到。該海綿鈀嚴格意義上來說鈀量確實達不到99.99%，但由于產品標準制訂的漏洞，讓它可能按SM-Pd99.99成交了。這也給產品標準的制訂者們提了個醒：即使產品標準中常常有“所需測定雜質元素包括但不限于表中所列雜質元素”這句套話，但在制訂標準的時候，也需要對進行控制的元素種類和限量方面收集大量的證據謹慎選擇以更客觀公正。
    3.4貴金屬產品標準制訂適應性問題
在純貴金屬產品的標準及檢測方法中，目前比較關注金屬類的雜質元素而忽視非金屬類的雜質元素，基本上都沒有對陰離子雜質進行限定。嚴格意義上來說，一些活潑金屬元素不可能單獨存在于產品中，一定是與陰離子雜質元素相伴相生。陰離子雜質元素的存在也影響到對產品純度的判定和某些產品的用途。因此，對于今后純貴金屬產品標準的制修訂工作，建議應該在此方面給予足夠的關注和重視。
    4結語
    本文根據用途和組成的不同，將貴金屬產品分為純金屬、合金、化合物、催化劑和漿料5類。將貴金屬產品的主要性能檢測和質量評價的國內標準(包括國家標準和行業標準)分類描述，介紹了這些標準中主要檢驗指標及相應的成分分析和性能檢驗方法，并對標準執行中常遇到的數據修約、雜質限量判定和標準制定的適應性等問題進行分析并提出了參考建議。
 

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